摘要：液體食品包裝材料主要采用塑料軟包裝，多為干式復(fù)合工藝或共擠工藝制成的復(fù)合膜，為了使用需要對其進行油墨印刷，因此由制膜及印刷過程引入的不溶物等有害成分在食品酸性、油脂性環(huán)境中極易遷移至液體中，進而危害消費者健康。所以，需及時采用蒸發(fā)殘渣等測試設(shè)備監(jiān)測包裝接觸材料的重點衛(wèi)生性能。本文介紹了酸奶此類高脂肪酸性液體食品所使用包裝袋中高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬、脫色試驗這四項重點衛(wèi)生性能，并詳細介紹了蒸發(fā)殘渣儀的檢測原理、試驗步驟及應(yīng)用，可為行業(yè)內(nèi)包裝材料蒸發(fā)殘渣的測試提供參考。
關(guān)鍵詞：液體食品、包裝材料、塑料復(fù)合膜、衛(wèi)生性能、蒸發(fā)殘渣、高錳酸鉀消耗量、重金屬、蒸發(fā)殘渣儀、干燥冷卻、恒重
一、目的與意義
液體食品是以純液態(tài)或粘稠狀半液態(tài)為主要形式，相比其他形式的固體食品，液體食品與其包裝材料的接觸面積比例zui大，并且液體食品多含脂肪或者酸堿性較大，其中以乳制品、飲料、粘稠態(tài)調(diào)味品為代表。而液態(tài)食品多采用塑料軟包裝，包括袋、盒等包裝形式，以干式復(fù)合法或共擠復(fù)合法生產(chǎn)的塑料復(fù)合膜居多，例如盛裝牛奶的包裝袋即以PE為主要樹脂原料并加入黑白母料，再采用共擠工藝吹制而成的三層或三層以上復(fù)合膜；果泥產(chǎn)品或者醬料所使用的塑料包裝袋則是以PE、PET、鍍鋁膜或者鋁箔等原料通過干式復(fù)合法而制成的復(fù)合膜。
圖1 液體食品軟塑包裝
與液態(tài)食品相接觸的包裝材料上常被印刷各種圖案與文字，無論是表印還是里印工藝，其油墨層化學(xué)物質(zhì)有可能在高脂或酸堿性環(huán)境下遷移至食物中。鑒于復(fù)合膜的制造及印刷工藝，樹脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機溶劑殘留，而這些殘留物質(zhì)采用何種手段進行嚴(yán)格監(jiān)控，則需要進行相關(guān)衛(wèi)生化學(xué)性能指標(biāo)的檢測。食品用塑料軟包裝相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對其衛(wèi)生性能指標(biāo)都有嚴(yán)格要求，根據(jù)食品包裝基礎(chǔ)材質(zhì)的不同，各個產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了衛(wèi)生性能可參考相關(guān)成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，例如GB 9681-1988《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9683-1988《復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9687-1988《食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9688-1988《食品包裝用聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9689-1988《食品包裝用聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 13113-1991《食品容器及包裝材料用聚對苯二甲酸乙二醇酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 17327-1998《食品容器、包裝材料用丙烯腈-苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等，即嚴(yán)格檢測“蒸發(fā)殘渣”、“高錳酸鉀消耗量”、“重金屬”、“脫色試驗”這四項重點衛(wèi)生性能指標(biāo)。這些指標(biāo)可準(zhǔn)確反映包裝材料中有機小分子成分或重金屬等有害物質(zhì)的含量，有效降低在制膜或印刷過程中因工藝參數(shù)控制不當(dāng)或油墨成分使用不當(dāng)而產(chǎn)生的有害物質(zhì)，zui大程度的減輕因包裝材料引起的液體食品污染。其中，“蒸發(fā)殘渣”此項指標(biāo)是食品接觸材料極為重要的衛(wèi)生性能。
二、檢測方法
上述相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中各項重點衛(wèi)生性能指標(biāo)均按照GB/T 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中規(guī)定的相應(yīng)檢測方法，這四項指標(biāo)在試驗前需在特定的溫度下在特殊的溶液中浸泡2 h（不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況），再按照不同的測試方法進行各指標(biāo)的檢測。
1、試驗儀器
ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀（Labthink蘭光），可測試0 ~ 80 g殘渣質(zhì)量，測試精度0.3 mg；控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃；熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)速0.2 m/s，試樣容積0 ~ 200 mL；單機八個試樣獨立測試及全自動試驗過程，大大提高檢測效率。采用自動升降機構(gòu)設(shè)計和間歇稱重測量方法，有效降低系統(tǒng)誤差。試驗腔熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，自動控溫和排濕的*設(shè)計。設(shè)備可在高溫條件下直接進行稱量，避免人為因素造成的影響，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。比例、模糊、差值三種試驗?zāi)Ｊ?，滿足用戶不同的測試需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化數(shù)據(jù)處理功能的操作軟件，可連接LystemTM實驗室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗結(jié)果和試驗報告。
該儀器滿足多種國家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008?？蛇m用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、過氯乙烯樹脂等其他樹脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測定。設(shè)備也可適用于不同試劑內(nèi)殘渣及總提取物（或總浸出物）的檢測。
圖2 ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 mL的液體量倒入浸泡液。因需測試該試樣在酸性環(huán)境、酒精、油脂模擬液中蒸發(fā)殘渣含量，所以按照上述液體量分別浸泡在以下三種溶液中，并按要求的溫度與時間浸泡：
浸泡液 | 浸泡溫度 | 浸泡時間 |
乙酸(4%) | 60℃ | 2 h |
乙醇(65%) | 室溫 | 2 h |
正己烷 | 室溫 | 2 h |
3. 試驗條件
試驗條件：實驗室環(huán)境
試驗方法：水浴蒸干 + 蒸發(fā)殘渣儀干燥、稱重
4. 試驗步驟
4.1 試驗原理
試樣經(jīng)由特殊要求的溶液浸泡后，取一定數(shù)量的浸泡液，置于預(yù)先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于高溫干燥后冷卻稱量，再干燥冷卻稱量，直至恒重。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘渣質(zhì)量。
蒸發(fā)殘渣是表征包裝材料中人為添加以及制膜過程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性物質(zhì)在使用過程中遇酸、酒、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗步驟
ERT-01蒸發(fā)殘渣恒重儀可將繁瑣的干燥、冷卻、恒重等步驟轉(zhuǎn)為由智能化設(shè)備一次性完成，僅采用這一臺設(shè)備即可完成水浴鍋、烘箱、真空干燥箱三臺設(shè)備的工作，簡單快捷：
- 取試樣正己烷浸泡液200 mL，分多次置于預(yù)先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。
- 將蒸發(fā)殘渣儀設(shè)置好試驗參數(shù)，包括溫度、稱重間隔時間、試驗?zāi)Ｊ降取?/span>
- 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘渣儀中，由儀器自行完成對蒸發(fā)皿的干燥、恒重稱量。
- 同時將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時進行干燥、恒重稱量。
- 由儀器軟件自行計算蒸發(fā)殘渣質(zhì)量及含量。
- 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。
- 按照上述步驟，分別測試乙醇、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘渣。
4.3 結(jié)果與分析
酸奶包裝袋分別在酸性、酒精及油脂模擬環(huán)境下的蒸發(fā)殘渣含量及測試過程的精密度詳見表2。
浸泡液 | 測試結(jié)果1 (mg/L) | 測試結(jié)果2 (mg/L) | 算術(shù)平均值(mg/L) | 差值與算術(shù)平均值的關(guān)系(%) | 標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L) |
乙酸(4%) | 21.1 | 19.8 | 20.5 | 6.3 | ≤ 30 |
乙醇(65%) | 10.3 | 11.2 | 10.8 | 8.3 | ≤ 30 |
正己烷 | 12.6 | 12.1 | 12.4 | 4.0 | ≤ 60 |
酸奶包裝袋樣品在乙酸、乙醇、正己烷這三種浸泡液中的蒸發(fā)殘渣含量均低于所參考的GB 9681-1988中要求的標(biāo)準(zhǔn)限值，且在不同浸泡液中蒸發(fā)殘渣含量的關(guān)系為“乙酸(4%) > 正己烷 > 乙醇(65%)”。另外，兩次平行試驗的測試結(jié)果的差值與算術(shù)平均值的關(guān)系均低于10%的精密度要求。
三、總結(jié)
從本研究的試驗過程及數(shù)據(jù)可以看出，ERT-01蒸發(fā)殘渣儀在替代以往干燥、冷卻、恒重的繁雜試驗過程中，既能保證試驗過程的便捷性，恒定的測試環(huán)境、的測試精度、多組自動測量，使得該設(shè)備在測試精度及效率方面取得了巨大突破。采用稱重法測試原理的裝置，實現(xiàn)定期自動稱重，實現(xiàn)稱重間隔、稱重頻率的嚴(yán)格過程控制，進而提高了測試精度。酸奶包裝袋僅是各種包裝材料的典型代表，其他如塑料復(fù)合膜、內(nèi)壁涂料、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘渣測試皆可采用此檢測儀器進行驗證。Labthink蘭光始終致力于為客戶提供專業(yè)的包裝檢測設(shè)備與貼心的檢測服務(wù)。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測儀器信息，您可以登陸濟南蘭光公司查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術(shù)交流與合作。
